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高純度、低黏度環(huán)氧樹(shù)脂的生產(chǎn)工藝有合成法和精制分離法兩種。合成工藝分為：
⑴堿催化一步法，開(kāi)環(huán)醚化與氯化氫閉環(huán)同時(shí)進(jìn)行;
⑵以相轉(zhuǎn)移催化劑為主的二步合成法，開(kāi)環(huán)醚化與氯化氫閉環(huán)分開(kāi)進(jìn)行，從而有利于低分子EP的形成。精制分離法是利用“聚合度(n)”=0的雙酚A二縮水甘油醚 (DGEBA)與“n”>0的高分子量EP的極性、沸點(diǎn)的不同，采用物理分離法來(lái)調(diào)整樹(shù)脂的分子量，分為三種：
?、僬婵辗肿诱麴s法、
?、谌軇┹腿》ê?/p>
?、?結(jié)晶分離法。
?、俟に嚭?jiǎn)單，分離效率高，應(yīng)用較廣，但需用真空分子蒸餾裝置，一次性投資高。
②工藝簡(jiǎn)單，但難以找到對(duì)DGEBA選擇率高，同時(shí)萃取率也高的萃取劑，該劑的消耗量大，其回收能耗也大。
③必須使“n”=0的DGEBA在合適的溶劑里以結(jié)晶形式析出，通過(guò)過(guò)濾、洗滌、重結(jié)晶而得到純凈的產(chǎn)品;但效率低、操作繁瑣，對(duì)用于結(jié)晶的基礎(chǔ)樹(shù)脂要求苛刻。
本文選取二步合成法與萃取、精制相結(jié)合的工藝，即：以N2催化劑(含氮催化劑)，環(huán)氧氯丙烷(ECH)/雙酚A(BPA)=8～14摩爾，NaOH/BPA=1.9～2.1摩爾(主反應(yīng))，=0.2～0.4(精制反應(yīng));催化劑4g/BPA2摩爾，醚化反應(yīng)條件：70℃～100℃ /2～5h。加堿閉環(huán)條件：30℃～60℃/3～6h，精制溫度50℃～80℃。二步合成并通過(guò)萃取、提純而制備高純度、低黏度EP(E‐56)。其指標(biāo)：DGEBA≥91%，環(huán)氧值0.55～0.57當(dāng)量/100g;有機(jī)氯≤0.03當(dāng)量;無(wú)機(jī)氯≤0.003當(dāng)量;揮發(fā)份≤0.5(重量分);黏度 (25℃)4～6Pa?s。
